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楼主,感觉您实验的步骤值得商榷。遇到未知峰,建议先走空白,就是先走一针空白溶剂和(或)空白流动相,看看系统出现问题没有,例如可能是色谱柱没冲干净,进样器有残留导致鬼峰出现。如果空白没有问题,再进标品的单针,比如您第二张图,单独的苯酚在4.532min出峰,与混合物谱图中4.56min未知峰的保留时间的偏差为0.72%,基本可以确定是一个物质。由于醋酸最大吸收波长在215nm左右,而楼主的检测波长为270nm,所以样品的吸光度小于流动相,造成基线向负值偏移,并且由于醋酸在此流动相条件下会解离,所以在第三张图里面几乎没有色谱峰出现,有的也只是基线的波动或者醋酸本身的杂质, |
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